對于任何不熟悉短程蒸餾的人來說，該操(cao)作(zuo)(zuo)程序(xu)都是其基本出發點。掌握后(hou)，您可(ke)以調整參(can)數以滿足您的特定需求(qiu)。溫度和(he)步(bu)驟(zou)會隨操(cao)作(zuo)(zuo)人員的材料和(he)經驗而略有不同。

-在嘗試蒸餾(liu)之前，應進行完整的(de)冬季除碳和脫碳程序，以從(cong)提取(qu)的(de)油中去除任何殘留的(de)溶劑和非活性(xing)化(hua)合物（這將在另一篇文(wen)章中討論(lun)）。

-將PTFE攪拌棒放入燒瓶中，并使用提供的玻璃漏斗開始將材料裝入沸(fei)騰的燒瓶中。

-一旦裝載了材料，就開始組(zu)裝所(suo)有玻璃器(qi)皿并調整支架以固定玻璃器(qi)皿。確保在每個凸形接(jie)(jie)(jie)頭(tou)上(shang)涂少(shao)量(liang)潤(run)滑脂。要散布油(you)脂，請以圓(yuan)周運動旋轉玻璃。您應該看到油(you)脂完全散布在接(jie)(jie)(jie)頭(tou)周圍(wei)。將夾(jia)子夾(jia)放在各個關節上(shang)。接(jie)(jie)(jie)收(shou)(shou)母牛(niu)的方向應使**部(bu)分進入**接(jie)(jie)(jie)收(shou)(shou)燒瓶(ping)，而不是中間接(jie)(jie)(jie)收(shou)(shou)燒瓶(ping)。

-單元(yuan)安裝將(jiang)shou先(xian)將(jiang)加(jia)熱器/冷卻(que)器連接到(dao)短路徑上的入(ru)口和出口。連接后(hou)，將(jiang)溫度設置(zhi)為(wei)50C。

-將真空泵連接(jie)到隨附(fu)的真空歧管上(shang)的4個(ge)端(duan)口之一。歧管將允許您隔離短路徑的每(mei)個(ge)獨立組件，同(tong)時留(liu)給您一個(ge)額外的閥以使氣氛進出(chu)。

-將(jiang)(jiang)冷阱(jing)連接(jie)到接(jie)收母(mu)牛，然后(hou)將(jiang)(jiang)另(ling)一個冷阱(jing)端口連接(jie)到歧管。用干冰填(tian)充冷阱(jing)（將(jiang)(jiang)冷阱(jing)接(jie)收瓶也放在干冰中，這(zhe)將(jiang)(jiang)有助(zhu)于防止其內(nei)容物(wu)真空沸騰）。

-將(jiang)隨附的量規連接到歧管(guan)。開始之前，請(qing)確保歧管(guan)上的所(suo)有(you)閥門均處于(yu)打開位置。

-將溫度計探頭(tou)插入(ru)頭(tou)部的溫度計適配器(qi)(qi)中。要(yao)固定溫度計，請擰緊塑料蓋，以(yi)(yi)使(shi)墊圈(quan)在內(nei)部被壓(ya)縮。您必須對此施加一(yi)些力量以(yi)(yi)形成緊密(mi)(mi)的真空密(mi)(mi)封。固定探針(zhen)，使(shi)其略低于冷凝器(qi)(qi)開口。

-將(jiang)熱探(tan)針插(cha)入沸騰燒(shao)(shao)瓶(ping)(ping)上(shang)的適配器中，并重(zhong)復(fu)與上(shang)述相同的過程以創建真空(kong)密封。您希(xi)望將(jiang)探(tan)頭固定在盡可能(neng)深的燒(shao)(shao)瓶(ping)(ping)中，而又不影響PTFE攪拌棒。

-檢查(cha)以確保(bao)所有(you)連(lian)接牢固，并且所有(you)組件均處于正常工作(zuo)狀(zhuang)態(tai)。此時，您(nin)就可(ke)以開始操作(zuo)了。（如果您(nin)有(you)jue緣繩，則將沸騰的燒(shao)瓶和頭部的下四分之一包裹起來。使(shi)維格羅保(bao)持(chi)可(ke)見狀(zhuang)態(tai)以觀察反應。）

-關閉通向大氣的歧管上的閥(fa)門。當(dang)您的真空泵開始抽氣時，檢查壓力表以(yi)確(que)保(bao)沒有泄漏。

-此時，您可(ke)以(yi)(yi)開(kai)始加(jia)熱(re)和攪拌(ban)。打開(kai)加(jia)熱(re)并設置(zhi)為60C。打開(kai)攪拌(ban)并設置(zhi)為約200 RPM。（如(ru)果使用模(mo)擬(ni)加(jia)熱(re)罩，請將加(jia)熱(re)旋(xuan)鈕(niu)設置(zhi)在中間位(wei)置(zhi)。如(ru)果在蒸餾過(guo)程(cheng)中使用模(mo)擬(ni)罩，則(ze)可(ke)以(yi)(yi)將其保持(chi)在該溫度。如(ru)果看不到(dao)任何反應，則(ze)將旋(xuan)鈕(niu)稍微(wei)向上移過(guo)去(qu)直到(dao)反應開(kai)始為止的中間位(wei)置(zhi)。）

-一旦溫度(du)(du)(du)達到(dao)50攝氏(shi)度(du)(du)(du)，將(jiang)地(di)(di)(di)幔溫度(du)(du)(du)提高(gao)至140攝氏(shi)度(du)(du)(du)。此時您可(ke)能會(hui)在(zai)頭部看(kan)到(dao)一些反(fan)應，并且您的(de)冷阱(jing)很可(ke)能正在(zai)滴(di)落。隨著(zhu)地(di)(di)(di)幔變熱(re)(re)，能量從地(di)(di)(di)幔到(dao)沸騰燒瓶(ping)的(de)熱(re)(re)傳遞將(jiang)zui為突出(chu)，您可(ke)能會(hui)看(kan)到(dao)頭部溫度(du)(du)(du)計的(de)溫度(du)(du)(du)變化很快。沒關系 您應該允(yun)許地(di)(di)(di)幔加(jia)熱(re)(re)到(dao)比設定溫度(du)(du)(du)低約10度(du)(du)(du)的(de)溫度(du)(du)(du)。逐漸升(sheng)高(gao)的(de)溫度(du)(du)(du)將(jiang)阻止地(di)(di)(di)幔過沖。

-地幔溫(wen)度達(da)到(dao)130°C后(hou)，請將溫(wen)度設置為220°C（某(mou)些(xie)材料可(ke)能(neng)需要稍高的(de)溫(wen)度才能(neng)完成(cheng)蒸(zheng)餾。應避免溫(wen)度超過250°C。）

-您(nin)應該(gai)開始在180-190C左右或稍早(zao)之前看到(dao)頭部的反應。這是您(nin)的**個(ge)“頭腦”部分(fen)(fen)。**部分(fen)(fen)是所(suo)有不需要的東西。應格外小心地將這一部分(fen)(fen)與(yu)其他部分(fen)(fen)區分(fen)(fen)開。您(nin)會注(zhu)意到(dao)該(gai)部分(fen)(fen)的顏色(se)(se)較深，帶(dai)有紅色(se)(se)，橙色(se)(se)和藍(lan)色(se)(se)。

-當您看到頭(tou)(tou)部(bu)的(de)顏色朝金色略(lve)有變化時，您將(jiang)知道該(gai)分(fen)數已經結束。反應(ying)(ying)會在(zai)頭(tou)(tou)部(bu)增加。這(zhe)(zhe)是您的(de)“主(zhu)體”部(bu)分(fen)。讓(rang)這(zhe)(zhe)部(bu)分(fen)自清潔頭(tou)(tou)部(bu)一(yi)兩(liang)分(fen)鐘。然(ran)后，將(jiang)母牛旋(xuan)轉(zhuan)到中間的(de)接(jie)收瓶。頭(tou)(tou)部(bu)的(de)反應(ying)(ying)可能會有所(suo)不同，但永不停止。隨著燒(shao)瓶中液位的(de)降(jiang)低，將(jiang)攪拌速度提高至400-800 RPM。（如果(guo)不發(fa)生(sheng)反應(ying)(ying)，則將(jiang)溫度一(yi)次升高不超(chao)過(guo)10度。如果(guo)發(fa)生(sheng)zui小反應(ying)(ying)，則您仍處于初始的(de)“頂頭(tou)(tou)”部(bu)分(fen)。請注意不要將(jiang)母牛轉(zhuan)過(guo)早(zao)，因為這(zhe)(zhe)會破壞干凈的(de)接(jie)收器主(zhu)體燒(shao)瓶）。

-現(xian)在有些棘手，但是不(bu)用擔心，每(mei)次蒸(zheng)餾時，它(ta)都會變得更好。zui終的“尾(wei)料(liao)”餾分(fen)(fen)是**餾分(fen)(fen)和第二(er)餾分(fen)(fen)的混合物，應保存起來，以(yi)便以(yi)后(hou)再蒸(zheng)餾。理想情況下(xia)，您(nin)要(yao)在“尾(wei)巴”撞擊之前將(jiang)接收(shou)(shou)牛轉成zui終的燒(shao)瓶。這(zhe)將(jiang)使您(nin)的“主體”盡可能純凈。當“尾(wei)巴”分(fen)(fen)數命中(zhong)時，您(nin)將(jiang)注意到(dao)非常明顯(xian)的顏(yan)色變化。如果您(nin)看到(dao)顏(yan)色變化，并且尚未將(jiang)接收(shou)(shou)母(mu)牛轉到(dao)zui終的燒(shao)瓶中(zhong)，請立即這(zhe)樣做。同樣，zui好在此部(bu)分(fen)(fen)命中(zhong)之前嘗(chang)試使接收(shou)(shou)母(mu)牛轉身。

-當液位(wei)進(jin)(jin)一步(bu)降(jiang)低時，將(jiang)攪拌(ban)設置為900-1000 + RPM。您可能還需要補充一些熱(re)量。如果(guo)反(fan)應(ying)(ying)減弱，則(ze)將(jiang)溫度再提(ti)高(gao)10度。一旦反(fan)應(ying)(ying)停(ting)止并且餾出物停(ting)止流動，該(gai)過程就完成了。停(ting)止加熱(re)，停(ting)止攪拌(ban)，并停(ting)止真空泵。打(da)開閥(fa)門，讓大氣進(jin)(jin)入系統。