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短程蒸餾的組成

實驗室(shi)真(zhen)空短(duan)程(cheng)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu) 這是一(yi)種(zhong)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)技術,涉(she)及(ji)餾(liu)(liu)出物(wu)行進一(yi)段短(duan)距(ju)離(通常只(zhi)有幾厘米),并且實驗室(shi)玻璃(li)短(duan)程(cheng)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)通常在(zai)(zai)減壓下進行。一(yi)個典型的(de)(de)(de)例(li)子是蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu),該蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)涉(she)及(ji)從一(yi)個玻璃(li)球(qiu)到(dao)另(ling)一(yi)個玻璃(li)球(qiu)的(de)(de)(de)餾(liu)(liu)出物(wu),而無需將兩(liang)個腔室(shi)分開的(de)(de)(de)冷凝器。該技術通常用于(yu)(yu)高(gao)溫下不穩定或純化少量化合(he)物(wu)的(de)(de)(de)化合(he)物(wu)。真(zhen)空短(duan)程(cheng)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)的(de)(de)(de)優(you)勢在(zai)(zai)于(yu)(yu),加熱溫度(在(zai)(zai)降低(di)的(de)(de)(de)壓力(li)下)可(ke)以(yi)大(da)大(da)低(di)于(yu)(yu)標準壓力(li)下液體的(de)(de)(de)沸點,并且餾(liu)(liu)出液在(zai)(zai)冷凝之前(qian)僅需經過很短(duan)的(de)(de)(de)路程(cheng)即可(ke)。較(jiao)短(duan)的(de)(de)(de)路徑可(ke)確保在(zai)(zai)設備側面(mian)損失很少的(de)(de)(de)化合(he)物(wu)。

短程蒸餾的組成

– 冷(leng)水機:在(zai)(zai)談論短路徑時,“冷(leng)卻(que)器”一詞(ci)可(ke)(ke)能會誤導。蒸(zheng)氣可(ke)(ke)以在(zai)(zai)比沸(fei)(fei)騰時的(de)(de)溫度低(di)至(zhi)少20度的(de)(de)溫度下重(zhong)新冷(leng)凝(ning)。例如,在(zai)(zai)400°F沸(fei)(fei)騰的(de)(de)化合物可(ke)(ke)以在(zai)(zai)380°F再冷(leng)凝(ning)。380F的(de)(de)溫度比化合物沸(fei)(fei)騰的(de)(de)400F的(de)(de)溫度“冷(leng)”,但是,這(zhe)(zhe)實際上并不(bu)(bu)是很冷(leng)。當進行短程蒸(zheng)餾時,加(jia)熱套(tao)的(de)(de)溫度范圍(wei)約為100°C至(zhi)250°C(212°F至(zhi)482°F)。這(zhe)(zhe)意(yi)味著短程電(dian)容器將(jiang)(jiang)(jiang)設置(zhi)在(zai)(zai)40°C至(zhi)60°C之間。我(wo)們(men)(men)更喜歡將(jiang)(jiang)(jiang)50C(122F)作為起始點(有關特定分數的(de)(de)溫差將(jiang)(jiang)(jiang)在(zai)(zai)**文章中討論)。這(zhe)(zhe)意(yi)味著我(wo)們(men)(men)不(bu)(bu)一定需要“冷(leng)卻(que)器”。我(wo)們(men)(men)只需要一個(ge)能夠在(zai)(zai)過程中保持所需的(de)(de)50C溫度的(de)(de)設備即可(ke)(ke)。

– 真空(kong)(kong)泵(beng)(beng)(beng):進行蒸(zheng)餾過程時,必(bi)須具(ju)有耐化學腐蝕的真空(kong)(kong)泵(beng)(beng)(beng),該泵(beng)(beng)(beng)可以達(da)到極(ji)高的深(shen)(shen)度(du)。泵(beng)(beng)(beng)應(ying)該能(neng)夠達(da)到至少(shao)50微米,但深(shen)(shen)度(du)越(yue)(yue)深(shen)(shen)越(yue)(yue)好。用(yong)于蒸(zheng)餾的泵(beng)(beng)(beng)的優選類型是旋轉葉片(pian)(油(you))泵(beng)(beng)(beng)。與(yu)其他類型的泵(beng)(beng)(beng)相比,旋片(pian)泵(beng)(beng)(beng)提供(gong)了zui佳(jia)的真空(kong)(kong)深(shen)(shen)度(du)(將在(zai)以后的文章中(zhong)討(tao)論諸(zhu)如擴散泵(beng)(beng)(beng)之類的專業泵(beng)(beng)(beng))。短程蒸(zheng)餾可能(neng)會(hui)對您的真空(kong)(kong)泵(beng)(beng)(beng)造(zao)成很大(da)的化學磨損(sun)。因此,建議在(zai)每次蒸(zheng)餾前更(geng)換(huan)油(you)。這將為您提供(gong)zui佳(jia)深(shen)(shen)度(du),并使真空(kong)(kong)泵(beng)(beng)(beng)保(bao)持(chi)zui佳(jia)性能(neng)。

– 冷(leng)(leng)阱(jing):冷(leng)(leng)阱(jing)在捕獲通過冷(leng)(leng)凝器(qi)的(de)任何(he)蒸汽方面起著重要的(de)作(zuo)用(yong)(yong)。這樣可以保護(hu)并延長真空系(xi)統(tong)的(de)使用(yong)(yong)壽命。

– 短路:短路徑本身由4個主要玻璃組件和加熱罩組成。這些組件是:沸騰燒瓶,短程頭,接收母牛和接收燒瓶。加熱套類似于旋轉蒸發儀上的(de)熱(re)浴。這(zhe)是您如(ru)何加熱(re)沸騰燒(shao)瓶(ping)內(nei)的(de)混合物的(de)方法。蒸(zheng)餾(liu)頭是蒸(zheng)餾(liu)的(de)關鍵(jian)。頭部(bu)內(nei)部(bu)有(you)一個(ge)小的(de)凹痕,稱為“ vigreaux”。這(zhe)些會(hui)形(xing)成接(jie)觸點,使蒸(zheng)氣(qi)在(zai)向(xiang)上進入頭部(bu)時會(hui)發生碰撞。他們創建(jian)了蒸(zheng)餾(liu)所需的(de)“理(li)論塔(ta)板”,其中蒸(zheng)氣(qi)在(zai)進入冷(leng)凝器(qi)路徑之前將(jiang)被凈(jing)化。頭部(bu)還包(bao)含冷(leng)凝器(qi),冷(leng)凝器(qi)將(jiang)在(zai)其中抽出蒸(zheng)汽(qi)以將(jiang)其重(zhong)新(xin)冷(leng)凝成我們都希望看到的(de)美麗的(de)金色(se)。三個(ge)接(jie)收(shou)瓶(ping)對應(ying)于三個(ge)主(zhu)要餾(liu)分(單頭母牛(niu),