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旋轉蒸發儀如何工作?

旋轉蒸發儀

旋轉蒸發器用精確工程有效地利用蒸發從樣品中除去溶劑。大多數旋轉蒸發儀都使用真(zhen)空和壓力控(kong)制監視器來精(jing)確控(kong)制系統內的壓力,從而提高蒸(zheng)發效率。在許(xu)多商業實驗室中,這些機(ji)器需要全天候運行。

程序

設定

  1. 將溶劑和所需化合物的混合物倒入圓底燒瓶中。當燒瓶裝滿的溶液不足一半時,可獲得zui佳結果。
  2. 用干冰填充旋轉蒸發器冷阱。
  3. 裝上一個玻璃的“撞擊收集器”,以防止任何溶液進入旋轉蒸發儀的主要部分。用固定夾固定。
  4. 用凱克(Keck)夾將燒瓶和撞擊收集器固定到旋轉蒸發儀的適配器部分。
  5. 將燒瓶降低到水浴中。這有助于防止燒瓶斷開。

旋轉蒸發操作

  1. 開始旋轉。對于不同的體積,zui好使用不同的速度。
  2. 慢慢開始增加真空度。在以下情況下,真空度處于適當的強度:1)在冷的手指或接收瓶中可見到溶劑的凝結,或2)溶劑開始起泡。
  3. 打開水浴的熱量。從一般化學中回想起,真空降低了溶劑的沸點,因此使用旋轉蒸發儀蒸發溶劑所需的溫度比在STP時要低得多。
  4. 根據需要調整真空設置。
  5. 除去所有溶劑后,關閉真空并將燒瓶返回大氣壓。
  6. 停止旋轉。
  7. 從浴鍋中取出燒瓶。
  8. 從適配器上取下燒瓶。
  9. 如果有更多的溶劑要去除,可以將其添加到同一燒瓶中,然后重復該過程。切記在蒸發完成后清空接收瓶。

旋轉蒸發儀的應用

旋(xuan)(xuan)轉(zhuan)(zhuan)蒸(zheng)發可用(yong)(yong)于將(jiang)溶(rong)劑(ji)(ji)與許多有機(ji),無機(ji)和聚合(he)(he)材(cai)料分(fen)離(li)。至(zhi)關重要的(de)是(shi)(shi),所需化(hua)(hua)合(he)(he)物的(de)沸(fei)(fei)點低于溶(rong)劑(ji)(ji)的(de)沸(fei)(fei)點,并且該化(hua)(hua)合(he)(he)物不能與溶(rong)劑(ji)(ji)形成共沸(fei)(fei)物。如果(guo)滿足(zu)這(zhe)些條件(jian),則(ze)旋(xuan)(xuan)轉(zhuan)(zhuan)蒸(zheng)發可能是(shi)(shi)將(jiang)溶(rong)劑(ji)(ji)與目標化(hua)(hua)合(he)(he)物分(fen)離(li)的(de)非常(chang)有效(xiao)的(de)技術(shu)(shu)。較低沸(fei)(fei)點的(de)溶(rong)劑(ji)(ji)效(xiao)果(guo)zui好,但是(shi)(shi),通常(chang)使用(yong)(yong)旋(xuan)(xuan)轉(zhuan)(zhuan)蒸(zheng)發除(chu)(chu)去(qu)(qu)水。使用(yong)(yong)其他技術(shu)(shu)(例(li)如凍(dong)干)可以(yi)更輕(qing)松地除(chu)(chu)去(qu)(qu)較高沸(fei)(fei)點的(de)溶(rong)劑(ji)(ji)(例(li)如DMF和DMSO),但是(shi)(shi),如果(guo)使用(yong)(yong)非常(chang)好的(de)真空泵,則(ze)可以(yi)使用(yong)(yong)旋(xuan)(xuan)轉(zhuan)(zhuan)蒸(zheng)發將(jiang)其除(chu)(chu)去(qu)(qu)。