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如何使用旋轉蒸發儀?

旋轉蒸發儀

旋轉蒸發儀 (也稱為“旋轉蒸發儀 ”)用于從反應混合物中除去溶劑,并且可容納3升的容積。它們幾乎可以在每個有機實驗室中找到,因為它們可以非常快速地執行此任務。典型的旋轉蒸發器具有(you)水(shui)浴(yu),該水(shui)浴(yu)可以(yi)在(zai)金屬容器或結晶皿中(zhong)加熱。這樣可以(yi)防止溶(rong)劑在(zai)蒸發過程中(zhong)凍結。真(zhen)空除(chu)去溶(rong)劑,用冷凝器收集并收集溶(rong)劑,以(yi)方(fang)便重新使用或處置。

大多數實驗室在其旋轉蒸發儀上使(shi)用簡單(dan)的吸水(shui)器真(zhen)(zhen)空吸塵器,因此除(chu)非采取特殊預防措施(shi),即使(shi)用額外的疏水(shui)閥,否則旋轉蒸發(fa)儀不能(neng)用于(yu)對空氣和水(shui)敏感的材(cai)料(liao)。在(zai)(zai)實驗室中,使(shi)用室內真(zhen)(zhen)空管線,循環(huan)浴(yu)或(huo)隔膜泵(beng)作為真(zhen)(zhen)空源(40-50托(tuo))。通(tong)常在(zai)(zai)裝置上施(shi)加(jia)真(zhen)(zhen)空這一事實意味著溶劑的沸(fei)點將大大低于(yu)環(huan)境壓(ya)力下的沸(fei)點(請參見下表)。

溶劑 Bp(760托) Bp(40托)
乙腈 81.8  ø Ç 7.7 ø Ç
乙醚 34.6 ø Ç -27.7 Ô Ç
乙醇 78.4 ø Ç 19 ø Ç
乙酸乙酯 77.1 ø Ç 9.1 ø Ç
正己烷 68.7 ø Ç -2.3 ø Ç
庚烷 98.4 ø Ç 22.3 ø Ç
甲醇 64.7 ø Ç 5.0 ø Ç
100 Ô Ç 34.0 ø Ç

由于燒(shao)瓶在蒸發(fa)(fa)過程中旋轉,因(yin)此表面(mian)積比正常情況大(da),這會大(da)大(da)增加蒸發(fa)(fa)速(su)率(lv)。將(jiang)溶劑(ji)收(shou)集在燒(shao)瓶中,然(ran)后可以將(jiang)其(qi)妥善處(chu)理(li)(有機溶劑(ji)廢(fei)物)。另(ling)外,由于使(shi)用較低的(de)溫(wen)度,該方法還避(bi)免了目標(biao)化合物的(de)過熱即氧(yang)化。就玻璃器皿和(he)其(qi)他預(yu)防措施而言,此處(chu)適用與真空過濾相同的(de)規則,即燒(shao)瓶上無(wu)裂紋等。

使用旋轉蒸發儀的一般規則

  1. 在使用前,應始終清空設備的溶劑收集瓶,以防止不相容的化學藥品意外混合。安全**!
  2. 將裝有溶液的燒瓶放在旋轉蒸發儀上。使用防撞阱可防止溶液意外濺入冷凝器(并被污染)。強烈建議從干凈的碰碰燈泡開始,以防萬一碰到東西!這將使實驗人員可以回收溶液或固體。
  3. 使用金屬或Keck夾固定燒瓶和緩沖阱。下圖所示的綠色適用于24/40毛玻璃接頭。類似的藍色夾子適合19/22關節,而黃色夾子適合14/20關節,這很可能在實驗室中使用。如果您突破顛簸陷阱,則必須為此付出代價!
  4. 馬達上的刻度盤用于控制燒瓶旋轉的速度。典型的旋轉蒸發器使用變速無火花感應電動機,該電動機在0-220 rpm的轉速下旋轉并提供高恒定扭矩。此處的zui佳設置是7-8。
  5. 抽氣機的真空已打開。在大多數型號上,通過打開冷凝器頂部(上圖左側)的旋塞閥來管理真空開/關控制。去除溶劑后,該旋塞閥稍后還將用于排氣。
  6. 將燒瓶降低到水浴中(或升高水浴以將燒瓶浸入溫水中。(在大多數型號上,方便的手柄(帶有高度鎖定機構)可上下移動整個冷凝器/馬達/燒瓶組件)通常,冷凝器總成的傾斜度也可以調節,水浴溫度不應超過溶劑的沸點!!對于少量普通溶劑,則不需要浴加熱器。
  7. 溶劑應開始在冷凝器上收集并滴入接收瓶中。一些溶劑(例如乙醚或二氯甲烷)的揮發性非常強,以至于它們也會從接收瓶中蒸發掉并排到下水道。為防止這種情況,可以使用接收器上的冷卻浴或(在某些型號上)使用干冰冷凝器。另外,可以在真空源和冷凝器單元之間放置一個額外的捕集阱(帶有干冰或液氮)。將隔膜泵用作真空源時,這一點尤其重要。
  8. 一旦所有溶劑蒸發(或此時所需的溶劑),就解除真空。將燒瓶從水浴中取出,并停止旋轉。
  9. 必須清洗緩沖液收集器,并在蒸發完成后清空接收瓶。

旋轉蒸發器的技巧和竅門

在(zai)加熱(re)浴中(zhong)應(ying)使(shi)用蒸餾水(shui),以zui大程(cheng)度(du)地減少(shao)覆蓋熱(re)敏電阻和(he)加熱(re)線圈的(de)(de)浴中(zhong)積垢。很難(nan)去除并降低浴的(de)(de)效(xiao)率(lv)。此外,定期的(de)(de)自來水(shui)將促進令人惡心的(de)(de)藻類菌(jun)落的(de)(de)生長,特(te)別是(shi)在(zai)夏(xia)季。zui好的(de)(de)方案是(shi)定期交換水(shui)。

為了從(cong)盤(pan)(pan)管(guan)式冷(leng)凝(ning)器(qi)(qi)的(de)內部去除藻類垃圾,必(bi)須將冷(leng)凝(ning)器(qi)(qi)從(cong)旋(xuan)轉蒸(zheng)發(fa)(fa)器(qi)(qi)中取出,并且將盤(pan)(pan)管(guan)浸入(ru)稀硝(xiao)酸(suan)溶液中數小時。仔(zi)細沖洗內部后,重新組裝(zhuang)旋(xuan)轉蒸(zheng)發(fa)(fa)儀。使用硝(xiao)酸(suan)時,應遵循所有標準的(de)安全預防措施!

 固定燒瓶的磨砂(sha)玻璃(li)接縫無需(xu)上油,但在極(ji)少(shao)數情(qing)況下(xia),它(ta)(或撞球)可(ke)能(neng)會“凍結”。一(yi)些公(gong)司(si)出售專用接頭夾,只需(xu)將一(yi)個方向擰(ning)緊(jin)即可(ke)釋放冷凍接頭。如果您不是很(hen)幸運有(you)這些東(dong)西,但又不能(neng)松開關節,您可(ke)能(neng)需(xu)要(yao)向您的助教咨詢(xun)。

 如果使用(yong)機械(xie)泵代替抽吸(xi)器來產生(sheng)真空(kong),則必須使用(yong)輔助捕集器來防(fang)止溶劑破壞膜或吸(xi)收到油中。