旋轉蒸發儀 (也稱為“旋轉蒸發儀 ”)用于從反應混合物中除去溶劑,并且可容納3升的容積。它們幾乎可以在每個有機實驗室中找到,因為它們可以非常快速地執行此任務。典型的旋轉蒸發器具有(you)水(shui)浴(yu),該水(shui)浴(yu)可以(yi)在(zai)金屬容器或結晶皿中(zhong)加熱。這樣可以(yi)防止溶(rong)劑在(zai)蒸發過程中(zhong)凍結。真(zhen)空除(chu)去溶(rong)劑,用冷凝器收集并收集溶(rong)劑,以(yi)方(fang)便重新使用或處置。
大多數實驗室在其旋轉蒸發儀上使(shi)用簡單(dan)的吸水(shui)器真(zhen)(zhen)空吸塵器,因此除(chu)非采取特殊預防措施(shi),即使(shi)用額外的疏水(shui)閥,否則旋轉蒸發(fa)儀不能(neng)用于(yu)對空氣和水(shui)敏感的材(cai)料(liao)。在(zai)(zai)實驗室中,使(shi)用室內真(zhen)(zhen)空管線,循環(huan)浴(yu)或(huo)隔膜泵(beng)作為真(zhen)(zhen)空源(40-50托(tuo))。通(tong)常在(zai)(zai)裝置上施(shi)加(jia)真(zhen)(zhen)空這一事實意味著溶劑的沸(fei)點將大大低于(yu)環(huan)境壓(ya)力下的沸(fei)點(請參見下表)。
溶劑 | Bp(760托) | Bp(40托) |
乙腈 | 81.8 ø Ç | 7.7 ø Ç |
乙醚 | 34.6 ø Ç | -27.7 Ô Ç |
乙醇 | 78.4 ø Ç | 19 ø Ç |
乙酸乙酯 | 77.1 ø Ç | 9.1 ø Ç |
正己烷 | 68.7 ø Ç | -2.3 ø Ç |
庚烷 | 98.4 ø Ç | 22.3 ø Ç |
甲醇 | 64.7 ø Ç | 5.0 ø Ç |
水 | 100 Ô Ç | 34.0 ø Ç |
由于燒(shao)瓶在蒸發(fa)(fa)過程中旋轉,因(yin)此表面(mian)積比正常情況大(da),這會大(da)大(da)增加蒸發(fa)(fa)速(su)率(lv)。將(jiang)溶劑(ji)收(shou)集在燒(shao)瓶中,然(ran)后可以將(jiang)其(qi)妥善處(chu)理(li)(有機溶劑(ji)廢(fei)物)。另(ling)外,由于使(shi)用較低的(de)溫(wen)度,該方法還避(bi)免了目標(biao)化合物的(de)過熱即氧(yang)化。就玻璃器皿和(he)其(qi)他預(yu)防措施而言,此處(chu)適用與真空過濾相同的(de)規則,即燒(shao)瓶上無(wu)裂紋等。
在(zai)加熱(re)浴中(zhong)應(ying)使(shi)用蒸餾水(shui),以zui大程(cheng)度(du)地減少(shao)覆蓋熱(re)敏電阻和(he)加熱(re)線圈的(de)(de)浴中(zhong)積垢。很難(nan)去除并降低浴的(de)(de)效(xiao)率(lv)。此外,定期的(de)(de)自來水(shui)將促進令人惡心的(de)(de)藻類菌(jun)落的(de)(de)生長,特(te)別是(shi)在(zai)夏(xia)季。zui好的(de)(de)方案是(shi)定期交換水(shui)。
為了從(cong)盤(pan)(pan)管(guan)式冷(leng)凝(ning)器(qi)(qi)的(de)內部去除藻類垃圾,必(bi)須將冷(leng)凝(ning)器(qi)(qi)從(cong)旋(xuan)轉蒸(zheng)發(fa)(fa)器(qi)(qi)中取出,并且將盤(pan)(pan)管(guan)浸入(ru)稀硝(xiao)酸(suan)溶液中數小時。仔(zi)細沖洗內部后,重新組裝(zhuang)旋(xuan)轉蒸(zheng)發(fa)(fa)儀。使用硝(xiao)酸(suan)時,應遵循所有標準的(de)安全預防措施!
固定燒瓶的磨砂(sha)玻璃(li)接縫無需(xu)上油,但在極(ji)少(shao)數情(qing)況下(xia),它(ta)(或撞球)可(ke)能(neng)會“凍結”。一(yi)些公(gong)司(si)出售專用接頭夾,只需(xu)將一(yi)個方向擰(ning)緊(jin)即可(ke)釋放冷凍接頭。如果您不是很(hen)幸運有(you)這些東(dong)西,但又不能(neng)松開關節,您可(ke)能(neng)需(xu)要(yao)向您的助教咨詢(xun)。
如果使用(yong)機械(xie)泵代替抽吸(xi)器來產生(sheng)真空(kong),則必須使用(yong)輔助捕集器來防(fang)止溶劑破壞膜或吸(xi)收到油中。