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如何阻止旋轉蒸發儀撞擊?

旋轉蒸發儀經常發生的是,在旋轉蒸發儀上蒸發的樣(yang)品(pin)開始發泡或碰撞。這是非常不(bu)希望的,因為它會(hui)導致樣(yang)品(pin)損失和可(ke)能(neng)的污染(ran)。為什么樣(yang)品(pin)會(hui)發生顛簸和/或泡沫,您該(gai)如(ru)何防止或至(zhi)少(shao)將其zui小化(hua)?

zui小化顛簸和起泡

當樣品快速沸騰時會發生沸騰,形成氣泡,使濃縮的樣品濺出燒瓶。這通常是由于加熱太快或施加太強的真空導致的。如果您的蒸發瓶裝滿一半以上,則會增加損壞和濺入旋轉蒸發儀的機會。放慢(man)腳步,先(xian)從低真(zhen)空開始(shi),目(mu)視檢查(cha)樣品(pin),同時(shi)降低壓力(li),以(yi)免發生碰撞。水浴溫度也(ye)是(shi)如(ru)此(ci),不要開始(shi)太(tai)熱,并在提高水浴溫度的同時(shi)繼續(xu)監(jian)測樣品(pin)。

盡管通(tong)常(chang)可(ke)以(yi)(yi)非常(chang)小心地防止碰撞,但要完全避免起泡(pao)則(ze)要困難(nan)得(de)多(duo)。由于(yu)樣品中存在(zai)表面(mian)活性劑而產(chan)生泡(pao)沫(mo)(mo),可(ke)以(yi)(yi)通(tong)過(guo)緩(huan)慢(man)施加真(zhen)空(kong),目視監測樣品以(yi)(yi)及打開和(he)關(guan)閉(bi)止動旋塞以(yi)(yi)在(zai)出(chu)現泡(pao)沫(mo)(mo)時釋放(fang)真(zhen)空(kong)來zui小化泡(pao)沫(mo)(mo)。

您可(ke)(ke)以(yi)(yi)(yi)采取一些(xie)措施來幫助您解決盡管有預防措施仍可(ke)(ke)能發生的(de)顛簸和起(qi)泡(pao)問題。可(ke)(ke)以(yi)(yi)(yi)添(tian)加消泡(pao)劑以(yi)(yi)(yi)防止(zhi)泡(pao)沫,可(ke)(ke)以(yi)(yi)(yi)使用更大(da)的(de)燒(shao)瓶(ping),以(yi)(yi)(yi)確保泡(pao)沫保留(liu)在蒸發燒(shao)瓶(ping)中。對(dui)于(yu)顛簸,您可(ke)(ke)以(yi)(yi)(yi)添(tian)加諸如沸騰(teng)(teng)碎屑之類(lei)的(de)試劑,以(yi)(yi)(yi)使沸騰(teng)(teng)更均(jun)勻。

為防止碰撞或泡沫造成的污染和樣品損失,可以安裝碰撞捕集器或泡沫制動器。該二級燒瓶會在樣品顛簸或起泡沫時收集您的樣品,避免產品損失和受污染的旋轉蒸發儀。如今,更先進的旋轉蒸發儀(yi),該傳感器可(ke)以監控蒸汽壓(ya)力(li)并為您緩慢地(di)調節(jie)真空(kong)度,從而自動處理顛簸和起(qi)泡(pao)而不會您需要付出額外的努力(li)。

減少旋轉蒸發儀上的顛簸

通常會通過以下兩種方式之一學習防撞器課程:A)某(mou)人教您,或B)某(mou)人不教您。前者(zhe)是(shi)理想的選(xuan)擇,您可能不知道自(zi)己(ji)有(you)多幸(xing)運。后者(zhe)看(kan)起來像這(zhe)樣……

作為(wei)一名本(ben)科生,我(wo)(wo)的研究(jiu)項目(mu)涉(she)及20個成員的大環的多(duo)步合成。由于有許多(duo)步驟,因此(ci)我(wo)(wo)多(duo)次進行了**次反應(ying),以儲存大量材料。**步特別令人(ren)(ren)不安,因為(wei)它需要使(shi)用95%的干燥鈉(當我(wo)(wo)稱重(zhong)時,我(wo)(wo)會感(gan)到溫暖,這是(shi)在空(kong)氣中(zhong)點燃的方式……)以及令人(ren)(ren)恐(kong)懼(ju)的地板(ban)到天花板(ban)的溶劑。

進行幾次反應后,我(wo)(wo)終于(yu)有了(le)(le)足夠的復合(he)(he)物來(lai)前進。我(wo)(wo)合(he)(he)并了(le)(le)所有材料,并運(yun)行了(le)(le)一個大(da)型硅膠(jiao)柱進行純化(hua)。給(gei)定規(gui)模后,化(hua)合(he)(he)物會(hui)在大(da)量餾(liu)分中以大(da)量體積(ji)洗脫。當我(wo)(wo)將小數(shu)部分加到圓(yuan)底時,我(wo)(wo)意識到它已(yi)經變得很滿(man)了(le)(le)。但是,“更多的分數(shu)會(hui)有什么不同?……。”所以我(wo)(wo)把(ba)它們倒了(le)(le)。

急于繼(ji)續(xu)進行下一(yi)步,我(wo)(wo)將圓底放在旋轉(zhuan)保護罩上(shang)(沒(mei)有防撞保護罩),然后(hou)打(da)開(kai)真(zhen)空吸塵器(qi)。片(pian)刻之(zhi)后(hou),當我(wo)(wo)看(kan)到溶劑(ji)從(cong)圓底到收集瓶(ping)的(de)(de)爆炸時,我(wo)(wo)的(de)(de)世界(jie)處于慢動作。它(ta)濺落到收集瓶(ping)中的(de)(de)未知液體池中。我(wo)(wo)站(zhan)在那(nei)兒麻木–凝視著(zhu)我(wo)(wo)的(de)(de)院子(zi),就像一(yi)個孩子(zi),看(kan)著(zhu)他們的(de)(de)金魚被(bei)沖洗了。盡管我(wo)(wo)試圖從(cong)收集瓶(ping)中回(hui)收化合物,但它(ta)太臟且太危險,無(wu)法進行如此長(chang)時間的(de)(de)合成。當然,這意味著(zhu)我(wo)(wo)回(hui)到正題。