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旋轉蒸發儀基本操作

 旋轉蒸發需要在真空下使燒瓶機械旋轉。燒瓶的旋轉增加了要去除的溶劑的表面積,增加了蒸發速率,并降低了“碰撞”的風險:當大量溶劑蒸汽迅速形成并置換周圍的液體時。真空降低了溶劑的沸點,并提供了一種將溶劑與目標化合物分離的方法。

該視頻將解釋旋轉蒸發的過程,包括旋轉蒸發器或“ rotovap”的關鍵組件。將提供有關zui常見有機溶劑的建議以及至關重要的安全注意事項。

程序

1.設定

  1. 將溶劑和所需化合物的混合物倒入圓底燒瓶中。當燒瓶裝滿的溶液少于一半時,可獲得zui佳結果。
  2. 用干冰填充旋轉蒸發器冷阱。
  3. 附上一個玻璃的“撞擊收集器”,以防止任何溶液進入旋轉蒸發儀的主要部分。用固定夾固定。
  4. 用凱克(Keck)夾將燒瓶和緩沖液收集器固定到旋轉蒸發儀的適配器部分。
  5. 將燒瓶降低到水浴中。這有助于防止燒瓶斷開。

2.旋轉蒸發儀操作

  1. 開始旋轉。對于不同的體積,zui好使用不同的速度。
  2. 慢慢開始增加真空度。在以下情況下,真空度處于適當的強度:1)在冷的手指或接收瓶中可見到溶劑的凝結,或2)溶劑開始起泡。
  3. 打開水浴的熱量。從一般化學中回想起,真空降低了溶劑的沸點,因此使用旋轉蒸發儀蒸發溶劑所需的溫度要比在STP時低得多。
  4. 根據需要調整真空設置。
  5. 除去所有溶劑后,關閉真空并將燒瓶返回大氣壓。
  6. 停止旋轉。
  7. 從浴缸中取出燒瓶。
  8. 從適配器上取下燒瓶。
  9. 如果有更多的溶劑要去除,可以將其添加到同一燒瓶中,然后重復該過程。切記在蒸發完成后清空接收瓶。