旋轉蒸發需要在真空下使燒瓶機械旋轉。燒瓶的旋轉增加了要去除的溶劑的表面積,增加了蒸發速率,并降低了“碰撞”的風險:當大量溶劑蒸汽迅速形成并置換周圍的液體時。真空降低了溶劑的沸點,并提供了一種將溶劑與目標化合物分離的方法。
該視頻將解釋旋轉蒸發的過程,包括旋轉蒸發器或“ rotovap”的關鍵組件。將提供有關zui常見有機溶劑的建議以及至關重要的安全注意事項。
程序
1.設定
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將溶劑和所需化合物的混合物倒入圓底燒瓶中。當燒瓶裝滿的溶液少于一半時,可獲得zui佳結果。
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用干冰填充旋轉蒸發器冷阱。
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附上一個玻璃的“撞擊收集器”,以防止任何溶液進入旋轉蒸發儀的主要部分。用固定夾固定。
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用凱克(Keck)夾將燒瓶和緩沖液收集器固定到旋轉蒸發儀的適配器部分。
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將燒瓶降低到水浴中。這有助于防止燒瓶斷開。
2.旋轉蒸發儀操作
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開始旋轉。對于不同的體積,zui好使用不同的速度。
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慢慢開始增加真空度。在以下情況下,真空度處于適當的強度:1)在冷的手指或接收瓶中可見到溶劑的凝結,或2)溶劑開始起泡。
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打開水浴的熱量。從一般化學中回想起,真空降低了溶劑的沸點,因此使用旋轉蒸發儀蒸發溶劑所需的溫度要比在STP時低得多。
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根據需要調整真空設置。
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除去所有溶劑后,關閉真空并將燒瓶返回大氣壓。
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停止旋轉。
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從浴缸中取出燒瓶。
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從適配器上取下燒瓶。
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如果有更多的溶劑要去除,可以將其添加到同一燒瓶中,然后重復該過程。切記在蒸發完成后清空接收瓶。