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旋轉蒸發去除溶劑

旋轉蒸發(fa)是有(you)機化學(xue)中常(chang)用的從非揮(hui)發(fa)性目標化合物中去(qu)除(chu)揮(hui)發(fa)性溶劑的技(ji)術。

旋轉蒸發儀旋轉蒸發儀通過加熱和(he)減壓相結(jie)合,從化合物中輕輕去除溶劑,以蒸發,干燥和(he)純化樣品(pin),以進一步用(yong)于下游用(yong)途。

盡管還(huan)有其他去除溶劑的方法,但旋轉速度和(he)處理大(da)容量的能(neng)力使(shi)旋轉蒸發(fa)成為許多化(hua)學(xue)實驗室的常規方法,尤其是對于低沸點溶劑。該視頻將(jiang)演示(shi)旋轉蒸發(fa)的過程,包括設備設置的關鍵組(zu)件。

旋轉蒸發儀在熱水浴中機(ji)械旋轉(zhuan)裝有溶液的化合(he)物(wu)的燒(shao)瓶。旋轉(zhuan)蒸發儀連接到真空泵上(shang),該真空泵將壓力降(jiang)低到散裝溶劑之上(shang),從(cong)而有助于(yu)將蒸發物(wu)從(cong)樣品(pin)中吸走。溶劑蒸發而殘留化合(he)物(wu)。

充滿干冰和(he)丙(bing)酮的冷阱凝結溶劑蒸氣(qi),然后滴入(ru)收集瓶中。降低的壓力(li)還有助于(yu)降低在比(bi)大氣(qi)壓力(li)低得多的溫度下蒸發的溶劑的沸(fei)點。

機械旋(xuan)轉(zhuan)將溶(rong)(rong)劑(ji)以(yi)薄膜形(xing)式分布在燒(shao)瓶(ping)的(de)(de)整個內部,從而增加(jia)了(le)蒸(zheng)發速(su)率并降低了(le)“碰撞”的(de)(de)風險,當(dang)大量溶(rong)(rong)劑(ji)蒸(zheng)汽迅速(su)形(xing)成并置換周圍(wei)的(de)(de)液體時會發生(sheng)“碰撞”。防撞阱是(shi)防止(zhi)溶(rong)(rong)劑(ji)進入設(she)備的(de)(de)另(ling)一種方(fang)法(fa)。任何碰到的(de)(de)溶(rong)(rong)劑(ji)將收集在阱中(zhong)(zhong),并可以(yi)沖洗回燒(shao)瓶(ping)中(zhong)(zhong)。該方(fang)法(fa)有助于從溶(rong)(rong)劑(ji)中(zhong)(zhong)分離出溶(rong)(rong)劑(ji),由(you)于沸點較(jiao)高,該化合(he)物以(yi)固體或液體形(xing)式保留在燒(shao)瓶(ping)中(zhong)(zhong)。

現在您已經了(le)(le)解了(le)(le)旋轉蒸發儀的基礎知(zhi)識,我們將介紹(shao)其操作。

要開始此過程,請用干冰和丙酮向冷阱中注滿水,并(bing)用接頭(tou)夾固定收集瓶(ping)。

稱重干凈的圓底燒瓶。加入(ru)所(suo)需化合物(wu)和溶劑的混合物(wu)。為了獲得zui佳結果,燒瓶應裝滿(man)少(shao)于一半的水。

裝上一個玻璃凸點阱,以防止溶液進入旋轉蒸發器的主要(yao)部分(fen)。用(yong)固定夾固定。

使用另(ling)一個夾(jia)子將燒瓶和撞(zhuang)擊收集器連接到(dao)旋轉蒸發儀的(de)適配器部分(fen)。

將燒瓶(ping)降低到水浴中開始蒸發。

開始旋轉(zhuan)(zhuan)燒瓶(ping)。根據(ju)燒瓶(ping)的(de)(de)大小和樣品(pin)的(de)(de)體積調節(jie)轉(zhuan)(zhuan)速。開始抽(chou)真(zhen)(zhen)空(kong)并觀察設(she)備(bei)。從(cong)低真(zhen)(zhen)空(kong)強度開始,因為高真(zhen)(zhen)空(kong)會導致(zhi)設(she)備(bei)污染和性(xing)能下降。當(dang)(dang)溶(rong)劑的(de)(de)冷凝物出現在(zai)冷的(de)(de)手指(zhi)或(huo)接收瓶(ping)中或(huo)溶(rong)劑開始冒泡時,真(zhen)(zhen)空(kong)度處于適當(dang)(dang)的(de)(de)強度。將真(zhen)(zhen)空(kong)控制保持在(zai)該設(she)置。

打開水浴的(de)熱量。請記住,減壓下的(de)沸點(dian)明顯低(di)于大氣壓下的(de)沸點(dian)。如(ru)果(guo)(guo)旋(xuan)轉(zhuan)速度太快,或施(shi)加(jia)了過(guo)多的(de)熱量,溶(rong)劑(ji)將(jiang)撞到疏水閥(fa)中。在此(ci)過(guo)程中,如(ru)果(guo)(guo)溶(rong)劑(ji)停止(zhi)蒸發,則會增加(jia)真(zhen)空強度。

除去所有溶劑后(hou),關閉真空管線并停止(zhi)旋轉(zhuan)。轉(zhuan)動(dong)旋塞閥緩(huan)慢釋放真空。

之后,將(jiang)燒(shao)瓶(ping)從水浴中(zhong)取出,然后將(jiang)其從適配器(qi)中(zhong)取出。從燒(shao)瓶(ping)中(zhong)刮下化(hua)合物(wu),以備后用(yong)。核磁共振波譜通常用(yong)于驗證溶(rong)劑的存(cun)在。如(ru)果(guo)需要其他化(hua)合物(wu),則將(jiang)更多混合物(wu)加(jia)到同一燒(shao)瓶(ping)中(zhong),然后重復(fu)該過程。完成后,清(qing)空接(jie)收瓶(ping),確(que)保正(zheng)確(que)處(chu)理溶(rong)劑。

旋轉蒸發器被(bei)廣(guang)泛用于科學*域。

對于不(bu)沉(chen)淀的(de)(de)產物(wu),在(zai)有機合(he)成之后,通常進(jin)行旋轉(zhuan)蒸發以除(chu)去溶劑(ji)。在(zai)該實施例中,將具(ju)有高(gao)抗病毒(du)活性的(de)(de)四氫咔唑衍生(sheng)物(wu)的(de)(de)合(he)成反(fan)應混合(he)物(wu)直接進(jin)行旋轉(zhuan)蒸發以去除(chu)乙酸(suan)。純(chun)化所得殘余(yu)物(wu)。

旋(xuan)轉(zhuan)蒸發儀也(ye)可用(yong)于制備聚合物(wu)材料。在(zai)該實(shi)施例中,合成了pH響應(ying)性(xing)溶膠-凝膠納(na)米傳感器(qi)(qi),并通過(guo)旋(xuan)轉(zhuan)蒸發收集。這些納(na)米傳感器(qi)(qi)然后可以與脂(zhi)(zhi)質體(ti)絡合  -  促進輸送到哺乳(ru)動(dong)物(wu)細胞的脂(zhi)(zhi)質載體(ti)分(fen)子。

zui后,旋轉蒸發可以與化學提取結合。在該實施例中,用氯仿/甲醇混合物從人血清中提取膽固醇酯,然后將其除去,得到油狀產物。然后將酯進一步表征和改性。