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旋轉蒸發儀的基本結構和設計

旋轉蒸發儀

旋轉蒸發儀旋轉蒸發儀是用于(yu)蒸餾溶劑的(de)儀器。(即(ji)使rotovap是一個(ge)品牌(pai)名稱,每(mei)個(ge)人都稱其(qi)為(wei)“ rotovap”)。蒸餾的(de)目的(de)是通過蒸發和冷凝(液-氣(qi)-液)過程,根據給定的(de)混合(he)物各自的(de)揮發性將給定的(de)混合(he)物分(fen)離為(wei)其(qi)組(zu)分(fen)。

現在,我(wo)們將重新(xin)審視Rotovap的一些關鍵組件(jian),提(ti)供有關我(wo)們自己(ji)的設(she)置(zhi)的更多詳細信息以及幫(bang)助您(nin)構建自己(ji)的工具的提(ti)示。

蒸發瓶(ping):要蒸發的混合物在該燒瓶(ping)中(zhong)開始(shi),該燒瓶(ping)在熱水浴中(zhong)旋轉。燒瓶(ping)的大小決定了一次(ci)可(ke)以蒸餾多少液體。只(zhi)要冷凝器可(ke)以處(chu)理,越(yue)大越(yue)好。我們的是(shi)3升。

理想情況下,您想先將燒瓶連接到旋轉蒸發儀上(shang),然后直(zhi)接將溶劑泵入其(qi)中(有關(guan)第VII節中原(yuan)因(yin)的(de)更多信息)。裝滿燒(shao)瓶(ping)的(de)時間不(bu)要超過一(yi)半,否則煮沸會遇到(dao)問題。而且您將減少表面積(ji)并(bing)減慢(man)蒸餾速(su)度。我們的(de)燒(shao)瓶(ping)有一(yi)個特殊的(de)寬(kuan)頸(jing),可(ke)以(yi)很容易地取出(chu)和取出(chu)產(chan)品。如果您的(de)機器無法容納(na)3升的(de)燒(shao)瓶(ping),請(qing)投資一(yi)個蒸發(fa)燒(shao)杯,這是一(yi)個可(ke)以(yi)連接到(dao)旋轉(zhuan)蒸發(fa)儀的(de)寬(kuan)口(kou)燒(shao)杯。

旋轉驅動器:  控制燒(shao)瓶的轉速。我們(men)保(bao)持在120左右。

水(shui)浴:  填充至燒(shao)瓶(ping)中混合(he)物(wu)被浸(jin)沒的(de)(de)程(cheng)度,水(shui)浴可(ke)將熱量快速有效地(di)傳遞給混合(he)物(wu)。水(shui)是安全,廉價,熱分布(bu)均勻(yun),比熱容高的(de)(de)zui佳介質(zhi)(盡管(guan)在某些(xie)情況下,可(ke)能需要使用油浴加熱混合(he)物(wu))。

蒸氣(qi)管: 這(zhe)是(shi)(shi)蒸氣(qi)從(cong)蒸發(fa)瓶傳輸到冷(leng)凝器的(de)(de)地(di)方。這(zhe)也(ye)是(shi)(shi)您的(de)(de)系統zui有可能泄漏(lou)的(de)(de)地(di)方。確保您的(de)(de)蒸汽導(dao)管超(chao)級(ji)清潔并(bing)且(qie)居中(zhong)。在(zai)我們(men)的(de)(de)EL模型(xing)中(zhong),蒸氣(qi)管是(shi)(shi)固定的(de)(de),并(bing)且(qie)密(mi)封圈(quan)圍(wei)繞它(ta)旋轉(zhuan),這(zhe)與(yu)大多數其(qi)他(ta)(ta)模型(xing)相反,在(zai)大多數其(qi)他(ta)(ta)型(xing)號中(zhong),密(mi)封件是(shi)(shi)固定的(de)(de)并(bing)且(qie)蒸氣(qi)管旋轉(zhuan)。這(zhe)種(zhong)差(cha)異對(dui)大多數人(ren)來(lai)說(shuo)并(bing)不重(zhong)要,但是(shi)(shi)由于(yu)(yu)不再生產EL系列,因此它(ta)們(men)通常更(geng)便宜。它(ta)們(men)還允(yun)許回流(liu)蒸餾(liu)(對(dui)于(yu)(yu)在(zai)那里的(de)(de)硬核旋轉(zhuan)蒸發(fa)儀用(yong)戶),但是(shi)(shi)密(mi)封對(dui)它(ta)們(men)的(de)(de)損壞更(geng)頻繁(fan)。

旋轉真空密封(feng)件:  一支小小的橡膠圈要(yao)花50美(mei)元,所(suo)以要(yao)好好保(bao)管!不運行(xing)時,請(qing)從旋轉蒸發儀上拆下密封(feng)條。制造商說(shuo),切勿對它們進(jin)行(xing)潤滑(hua),因為粗砂會進(jin)入潤滑(hua)脂并破壞蒸汽管道。無論如何,我們這樣做是(shi)因為這是(shi)我們獲得密封(feng)的**途徑。確保(bao)以正確的方(fang)式安裝(zhuang)它們(有關詳細信息,請(qing)參閱手(shou)冊)。

冷(leng)凝器(qi): 由于溶劑用蒸(zheng)汽圍繞冷(leng)凝盤(pan)管(guan),因(yin)此(ci)儀器(qi)的這一部分(fen)將蒸(zheng)汽轉(zhuan)化為液(ye)體(ti)(使(shi)用與(yu)將液(ye)體(ti)加熱成蒸(zheng)汽所需的能量相同(tong)的能量進行冷(leng)卻)。蒸(zheng)氣凝結成液(ye)滴,通過重力將其沿著(zhu)盤(pan)管(guan)向(xiang)下(xia)進入接收瓶。

您需要在冷(leng)凝器(qi)中(zhong)有(you)足(zu)夠的(de)冷(leng)卻能力,以(yi)冷(leng)凝蒸發(fa)瓶中(zhong)蒸發(fa)的(de)所有(you)物質,否(fou)則冷(leng)凝器(qi)將飽和(he)(he)。這會污(wu)染您的(de)泵,并使混合(he)物失去風(feng)味(wei)。冷(leng)凝器(qi)的(de)冷(leng)卻能力越強,每小(xiao)時可(ke)以(yi)蒸餾出的(de)升數就越多,而不會達到飽和(he)(he)且不降低溫度。但(dan)是,冷(leng)卻能力比(bi)水浴中(zhong)的(de)加熱能力強是沒有(you)意義的(de)。

冷(leng)凝(ning)器(qi)的(de)另一種類型是“冷(leng)指”,它(ta)由一個裝(zhuang)有極冷(leng)液(ye)體(ti)(例如液(ye)氮或干冰和(he)丙(bing)酮(tong))的(de)套(tao)筒(tong)代替盤(pan)管組成(cheng)。冷(leng)指式冷(leng)凝(ning)器(qi)完全(quan)凍結了(le)餾(liu)出物。它(ta)們(men)(men)可以(yi)很好地捕(bu)獲揮(hui)發性香(xiang)氣,但是我不喜(xi)歡它(ta)們(men)(men),因為您必須在批次之間(jian)將它(ta)們(men)(men)解凍。而且沒有辦法告訴(su)您什么時候(hou)完成(cheng),因為您不能(neng)隨便品(pin)嘗產(chan)品(pin)(稍后再(zai)介(jie)紹(shao))。

真空(kong)泵(beng)(beng) /控制器:  如果不是(shi)用(yong)于真空(kong)泵(beng)(beng),則(ze)旋轉蒸發(fa)儀仍(reng)然是(shi)一(yi)個強大(da)的(de)選擇。真空(kong)降低(di)了(le)產品的(de)沸(fei)點,使(shi)我們可以一(yi)直蒸餾至室溫或更低(di)。

選(xuan)擇好(hao)的(de)(de)(de)(de)泵很重要(yao)。shou先(xian),您的(de)(de)(de)(de)泵需(xu)要(yao)足夠(gou)強大,以(yi)在(zai)合(he)理的(de)(de)(de)(de)時(shi)間內(nei)獲得合(he)理的(de)(de)(de)(de)真(zhen)空(kong)(kong)度。其(qi)次,您的(de)(de)(de)(de)泵需(xu)要(yao)能(neng)夠(gou)達到足以(yi)完成工(gong)(gong)作所(suo)需(xu)的(de)(de)(de)(de)極限(xian)真(zhen)空(kong)(kong)度(機器可以(yi)達到的(de)(de)(de)(de)zui高水平)。大氣壓力約為1000毫(hao)巴(ba)。為了(le)在(zai)60°C的(de)(de)(de)(de)溫度下進行直液(ye)工(gong)(gong)作,您的(de)(de)(de)(de)泵必(bi)須能(neng)夠(gou)降至40毫(hao)巴(ba)而(er)又不冒(mao)汗。為了(le)使(shi)所(suo)有(you)液(ye)體在(zai)40°C下工(gong)(gong)作,您的(de)(de)(de)(de)泵zui好(hao)能(neng)夠(gou)承受20毫(hao)巴(ba)的(de)(de)(de)(de)極限(xian)真(zhen)空(kong)(kong)。做糖漿或做水基工(gong)(gong)作時(shi),您的(de)(de)(de)(de)泵zui好(hao)降至8-10毫(hao)巴(ba)。大多(duo)數人(ren)無法獲得zui終真(zhen)空(kong)(kong)度不足的(de)(de)(de)(de)泵而(er)失敗。

抽水機不適用于低溫蒸餾;它們的流速也很低。我曾嘗試在大銀行等地方將它們與冰水一起使用。我不喜歡它們。制冷真空泵工作良好且價格便宜,但難以控制,嘈雜且油霧彌漫。他們需要油來運轉,并且沒有過濾器,例如真空封口機中的泵。如果決定使用一個,在出口上留一塊抹布,以接住油。同樣,切勿在真空狀態下關閉泵,否則有將機油吸回系統的風險。shou先對系統排氣,然后關閉泵。要控制制冷泵,需要在泵和旋轉蒸發器之(zhi)間安裝放(fang)氣針閥。讓泵運行并使用閥門調節(jie)真(zhen)空(kong)度。同時(shi)(shi)安裝第二個空(kong)氣/排氣閥,zui好是按鈕。這是您(nin)的緊急(ji)按鈕,可讓空(kong)氣迅速進(jin)入系統以停(ting)止沸騰(teng)。除(chu)了(le)噪音,油(you)(you)霧(wu)和(he)控制困難之(zhi)外,油(you)(you)基泵的另一個問題(ti)是,每當您(nin)使冷(leng)凝(ning)器飽和(he)時(shi)(shi),機油(you)(you)都會受到(dao)污(wu)染。

干(gan)式真空(kong)(kong)泵(beng)和真空(kong)(kong)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)器(qi)比油(you)基泵(beng)好(hao)得多。它(ta)們更安靜,更清(qing)潔,更易于控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)且不會受到(dao)污染(ran)。具(ju)有(you)良好(hao)真空(kong)(kong)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)能力(li)的(de)干(gan)式泵(beng)是(shi)一(yi)(yi)種樂趣(qu)。您再(zai)也(ye)不想(xiang)回(hui)到(dao)針閥/油(you)泵(beng)程序(xu)了(le)!問題是(shi)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)單元要花費(fei)數(shu)千美元,僅干(gan)泵(beng)就需要數(shu)百臺。大多數(shu)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)器(qi)具(ju)有(you)“自動”蒸餾(liu)功能,可(ke)以為當前產品找到(dao)正確的(de)真空(kong)(kong)度。我不喜歡這(zhe)些(xie) 我曾經使用過幾家公(gong)司的(de)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)器(qi),發現由人來(lai)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)蒸餾(liu)水平始(shi)終可(ke)以提供更高質量的(de)產品。但是(shi),讓機器(qi)為您進行思(si)考是(shi)一(yi)(yi)個巨大的(de)節省時間。我認為可(ke)以設計出具(ju)有(you)zui大風味的(de)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)器(qi)。但是(shi)還沒有(you)完成。