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旋轉蒸發儀的最佳實踐

旋轉蒸發儀是常見的實驗室儀器,幾乎在每個有機實驗室中都可以使用,并根據沸點的不同來去除或分離反應混合物的成分。這通常是在分離或提取過程之后完成的。在旋轉蒸發過程中,真空除去溶劑,然后由冷凝器收集并收集以供再用或處理。

大多數旋轉蒸發儀具有4個組件:

1.加熱浴

2.旋轉驅動

3.冷凝器

4.溶劑收集瓶

設定:

1.選擇一個容量約為起始容量兩倍的容量瓶。

2.選擇一個撞擊阱,以減少撞擊或劇烈沸騰造成樣品損失的可能性。更好的是,考慮使用真空泵系統。

3.選擇并連接一個能夠達到所需真空度并與您的特定溶劑蒸汽兼容的真空泵。

 4.為您的水浴選擇合適的溫度-較低的溫度會使過程變慢,但會降低因過熱而引起的撞擊或損壞樣品的可能性。

開始旋轉蒸發:

1.打開冷卻器,讓溫度達到設定點。

2.打開水浴。開始蒸發之前,讓水浴達到設定點。

3.用Keck夾固定蒸發瓶。除非您非常有信心,否則不要依靠真空來固定燒瓶。

4.開始旋轉燒瓶。它應該足夠快地旋轉以在燒瓶的內表面上形成均勻的涂層。

 5.打開真空泵,關閉冷凝器上的旋塞閥,然后使樣品在真空下旋轉約1分鐘。樣品可能會開始沸騰-如果樣品開始劇烈沸騰或沸騰,請給系統排氣并調整真空設定點。

6.一旦停止沸騰,并且溶劑收集器中積聚了溶劑,則將燒瓶降低到加熱浴的一半位置。

7.由于泵具有快速準確的響應能力,因此zui好通過調節真空度來控制過程。

停止旋轉蒸發:

1.從加熱浴中升起燒瓶。

2.打開冷凝器上的旋塞閥,將系統排放到大氣中。

3.關閉旋轉。

4.關閉真空供應。

5.取下蒸發瓶;取出并清空溶劑收集瓶。

6.關閉水浴和冷卻器(除非您開始新的蒸發)。